Анализ вод
Вашему вниманию предлагаются две статьи, посвященные анализу вод
с использованием двух аналитических методов:
Анализ воды методом ионной хроматографии. Возможности метода и
технические решения компании корпорации Dionex, США.
Статья,
автор Рыбакова Е.В.
Ионная хроматография - позволяет определять неорганические и
органические анионы, катионы щелочных и щелочноземельных металлов,
катионы переходных металлов, амины и другие органические соединения
в ионной форме. Хотя для анализа воды используется множество
различных методов - ионная хроматография (ИХ) во всем мире является
приоритетным методом и обеспечивает многокомпонентное определение в
любых водах. Воды каждого типа имеют свои особенности и компоненты
могут существенно различаться по уровню концентраций - от долей
мкг/л до единиц г/л. Особенно важным является определение
загрязняющих воду компонентов, присутствие которых в воде
нежелательно или недопустимо. До появления ИХ не было эффективного
метода определения ионов с такой чувствительностью, селективностью,
воспроизводимостью и скоростью анализа. При этом анализ методом ИХ
в большинстве случаев не требует пробоподготовки: при необходимости
проба фильтруется и разбавляется. Анализ таких неорганических
анионов, как фторид, хлорид, нитрит, нитрат, сульфат и фосфат
методом ИХ многие годы является самым распространенным и рутинным
анализом во всем мире. Разработаны и успешно применяются
высокоэффективные колонки для определения хлорита, хлората,
прехлората и др. Высокоэффективные колонки Dionex позволяют
проводить одновременное определение катионов щелочных и
щелочноземельных металлов и алифатических и ароматических аминов на
одной колонке ИХ - прекрасно разработанный, высокоэффективный и
быстрый метод анализа для очень широкого ряда наиболее часто
определяемых аналитов в водах любого типа. Отсутствие сложной
пробоподготовки, высокая чувствительность определения, быстрота
анализа и большое разнообразие определяемых компонентов в воде
делают эту метод идеальным для аналитических лабораторий,
проводящих рутинный анализ воды любого состава - от высокочистой и
питьевой до стоков и выбросов предприятий и коммунальных
хозяйств.
Неорганические анионы
Анализ таких неорганических анионов, как фторид, хлорид, нитрит,
нитрат, сульфат и фосфат методом ионной хроматографии многие годы
является самым распространенным и рутинным анализом во всем
мире.
Кроме ионохроматографических колонок для определения основных
неорганических анионов разработаны и успешно применяются
высокоэффективные колонки для определения наряду со стандартными
анионами и оксианионов таких, как оксихалиды: хлорит, хлорат,
прехлорат и др.
Органические кислоты
Наряду с неорганическими анионами в водах различного типа могут
присутствовать и анионы органических кислот, например: ацетат,
формиат, пропионат, оксалат, цитрат и др. Для таких задач
используются высокоэффективные аналитические колонки большой
емкости.
Неорганические катионы
Высокочувствительное и высокоэффективное ионохроматографическое
определение катионов щелочных и щелочноземельных металлов также
является рутинным методом анализа в мировой аналитической практике.
На рисунке приведена хроматограмма быстрого изократического
разделения катионов I и II групп.

Рис. Быстрое изократическое разделение катионов I и II групп на
колонке IonPac СS12А 3х150 мм, Dionex, США.
Амины
Создание высокоэффективных сорбентов для катионного анализа
позволяет проводить одновременное определение катионов щелочных и
щелочноземельных металлов и алифатических и ароматических аминов на
одной колонке.
Переходные металлы
Если перед аналитиком стоит задача определение только подвижной
формы переходных металлов или металлов в определенной степени
окисления - только ионная хроматография способна решить эту задачу.
Компания Dionex поставляет колонки для одноколоночной катионной
хроматографии для одновременного определения щелочных,
щелочноземельных металлов, а также ряда переходных металлов.
Альтернативный вариант определения переходных металлов - в виде
окрашенных комплексов с ПАР. В отличие от предыдущих примеров, где
детектирование аналитов происходит на кондуктометрическом
детекторе, высокочувствительное детектирование определяемых
компонентов происходит после пост-колоночной дериватизации на
адсорбционном детекторе.
Заключение
Ионная хроматография - прекрасно разработанный,
высокоэффективный и быстрый метод анализа для очень широкого ряда
наиболее часто определяемых аналитов в водах любого типа.
Отсутствие сложной пробоподготовки, высокая чувствительность
определения, быстрота анализа и большое разнообразие определяемых
компонентов в воде делают эту метод идеальным для аналитических
лабораторий, проводящих рутинный анализ воды любого состава -от
высокочистой до стоков и выбросов предприятий и коммунальных
хозяйств.
Общий органический углерод - показатель содержания органических
веществ в воде.
Статья,
автор Куцева Н.К., ЗАО "РОСА (печатается с сокращениями)
По мнению зарубежных специалистов, органический углерод является
наиболее надежным показателем суммарного содержания органических
веществ в воде. Этот показатель входит в группу интегральных
показателей качества воды, таких как перманганатная и бихроматная
окисляемость и БПК. При этом часто содержание органического
углерода составляет примерно 1/3 величины ХПК, хотя это справедливо
в основном для бытовых сточных вод и аналогичных им
производственных стоков. Для природной воды поверхностных
водоисточников Московского региона содержание органического
углерода примерно равно значению перманганатной окисляемости
(100-120%), а величина БПК 5 в 4-6 раз меньше содержания
органического углерода.
По литературным данным в незагрязненных природных водах
наименьшая концентрация растворенного органического углерода
составляет примерно 1 мг/л, наибольшая - порядка 20 мг/л. В воде,
богатой гумусовыми веществами, в частности, в болотной воде,
содержание органического углерода достигает сотен мг/л.
Особенно важно контролировать содержание органического углерода
в дистиллированной воде, используемой в электронике или в
фармацевтическом производстве.
До настоящего времени содержание органического углерода
нормируется только в воде, расфасованной в емкости СанПиН
2.1.4.1116-02. Для бутилированной воды 1 категории - 10 мг/л, для
воды высшей категории - 5 мг/л. В процессе водоподготовки для
дезинфекции питьевой воды обычно используют хлор или другие
хлорирующие агенты (дезинфектанты), которые взаимодействуют с
природными органическими веществами, присутствующими в воде, с
образованием токсичных продуктов реакции. Количество побочных
продуктов зависит в первую очередь от содержания в воде
органических веществ. Вероятно, по этой причине в один из вариантов
Проекта «Технического регламента о питьевой воде и питьевом
водоснабжении» включен показатель «Общий органический углерод»,
норматив для которого составляет 5 мг/л.
Различают:
- Общий органический углерод (ТОС) - массовая концентрация
углерода, присутствующего в воде в виде органических соединений в
растворенном и нерастворенном состоянии.
- Растворенный органический углерод (DOC) - массовая концентрация
углерода, присутствующего в воде в виде органических соединений,
проходящих при фильтрации через мембранный фильтр с диаметром пор
0,45 мкм, включая цианаты и тиоцианаты.
Помимо простого измерения значения абсорбции при 254 нм, которое
является показателем содержания органических веществ в воде, методы
определения органического углерода предполагают предварительную
деструкцию органических веществ, присутствующих в воде.
Процедура определения общего органического углерода обычно
разделяется на три стадии:
- Подкисление пробы и продувка для удаления неорганического
углерода
- Окисление оставшегося органического углерода до СО2.
При этом окисление может проводиться двумя основными
способами:
- термическое окисление - сжигание в токе кислородсодержащего
газа;
- УФ окисление или каталитическое химическое окисление
персульфатом калия.
- Детектирование образующегося СО2.
Следует обратить внимание, что на практике приведенные
производителями ТОС анализаторов пределы определения получить
весьма сложно. Реально при использовании дополнительно очищенного
воздуха в качестве газа-окислителя предел определения составляет
примерно 0,5 мг/л. При работе с кислородом пределы определения
ниже.
В связи с этим особое внимание при определении органического
углерода рекомендуется обращать на процедуры предупредительного
контроля.
- контроль чистоты посуды: посуду высушивают при 120 °С.
Допускается мытье кислотой и высушивание при более низкой
температуре;
- подготовка фильтров при определении растворенного органического
углерода: мембранные фильтры предварительно промывают 0,1 м соляной
кислотой;
- качество дистиллированной воды: дистиллированную воду готовят
без использования резиновых пробок, шлангов, используют
УФ-облучение, двойную дистилляцию со смесью перманганата и
бихромата калия;
- чистота газа-окислителя
При отборе проб следует руководствоваться следующими
правилами:
- Объем пробы - 50-100 мл. Пробы наливают доверху, используют
стеклянную посуду.
- Анализ выполняют в течение суток или консервируют пробы
о-фосфорной кислотой (0,1 мл на 100 мл пробы), соляной или серной
кислотой до рН<2;
- Пробы хранят в холодильнике не более месяца.
Известно большое число международных стандартов по определению
органического углерода в воде (ASTM D 4839, 4779, 2579,4129; ISO
8245; EPA 415.1, 415.2, 415.3; Standard Method 5310A, 5310B, 5310C,
5310D). В настоящее время подготовлен проект ГОСТа на метод
определения общего и растворенного органического углерода, в
котором достаточно подробно описаны все необходимые процедуры и
который в ближайшее время будет утвержден ТК 343 «Качество
воды».